卡爾費休法測量面粉中的水分

內(nèi)容摘要：面粉水分一般用失重法測量，但是由于客戶對于水分精度要求比較高，所以選擇了卡爾費休法

樣品名稱：面粉

樣品說明

由于面粉屬于固體粉末裝物質(zhì)，在甲醇中溶解有限，所以每做一次樣品必須重新排廢液，添加新的甲醇，這樣可以防止面粉中的水分釋放不*。

---儀器配置---

1.AKF-1Puls全自動卡爾費休水分測定儀

2. 全封閉安全滴定池組件；

3. 雙鉑片電極；

4. 滴定池攪拌臺；

5. 10ul微量注樣針

6. 電子天平（0.1mg）

---試劑---

滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL,國產(chǎn)；

溶劑：無水甲醇； 輔助試劑：無；

---測定方法---

1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無水甲醇。

2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點的狀態(tài)。

3、用經(jīng)過干燥處理的微量進樣針抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開始標(biāo)定。

4、重復(fù)步驟3，反復(fù)測量3~5次，儀器會自動保存標(biāo)定結(jié)果并計算出平均值作為試劑的滴定度。

5、將面粉用稱量紙小心稱量300mg左右樣品，從反應(yīng)杯的固體進樣口加入反應(yīng)杯，然后再稱量，兩次稱量之差作為樣品量輸入到儀器開始測量。

---儀器參數(shù)---

極化電壓范圍：0∽2000mV

極化電流范圍：0∽150μA

水份含量測定范圍： 0.001∽100%；

滴定控制精度：0.5ul

滴定功能：PID全自動控制滴定速度，漂移自動更新自動扣除；自動保持終點；

輔助功能：滴定延時，終點延時

延時設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時滴定、終點延時功能應(yīng)對難溶樣品；

滴定重復(fù)性（RSD）：RSD≤0.3%；（2ml試劑）

測量時間：平均3分鐘；

數(shù)據(jù)處理：自動統(tǒng)計數(shù)據(jù)平均值和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

數(shù)據(jù)存儲：方法文件5個；測定結(jié)果100組；

閥門及管路材質(zhì)：三向雙通電磁驅(qū)動控制閥，防腐材料管路及密封接頭；

外接電極：雙鉑針電極；

操作界面：按鍵式LED屏

選配部件：10ml高精度滴定系統(tǒng)，三孔瓶架，數(shù)據(jù)打印機；

使用環(huán)境濕度：≤80%

電源環(huán)境：95 ∽ 260V /50HZ

儀器尺寸：380×300×330mm

儀器凈重：5.6Kg   整箱毛重：9.5Kg

卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

樣品來源： 客戶提供 環(huán)境濕度： 67%

環(huán)境溫度： 13 ℃

樣品名稱：面粉 滴定度：3.352mg/mL

影響因素討論：

1．由于面粉在甲醇中的溶解性不好，所以每次測量完成均需要重新添加甲醇，40ml的甲醇溶液添加300mg左右的面粉可以比較好的溶解，溶劑整個過程中比較清澈，沒有出現(xiàn)渾濁的現(xiàn)象，證明40ml甲醇測300mg左右的面粉是*可以的，但是整個實驗過程可能會比較長。

---補充說明---

類似于玉米粉，藕粉，淀粉之類的粉末狀食品都可以用此方法測定。